全文获取类型
收费全文 | 49349篇 |
免费 | 9582篇 |
国内免费 | 18372篇 |
专业分类
化学 | 37763篇 |
晶体学 | 2128篇 |
力学 | 3516篇 |
综合类 | 1839篇 |
数学 | 7950篇 |
物理学 | 24107篇 |
出版年
2024年 | 61篇 |
2023年 | 455篇 |
2022年 | 1789篇 |
2021年 | 1773篇 |
2020年 | 1736篇 |
2019年 | 1702篇 |
2018年 | 1639篇 |
2017年 | 2478篇 |
2016年 | 1829篇 |
2015年 | 2597篇 |
2014年 | 3181篇 |
2013年 | 4095篇 |
2012年 | 4016篇 |
2011年 | 4424篇 |
2010年 | 4468篇 |
2009年 | 4644篇 |
2008年 | 5166篇 |
2007年 | 4717篇 |
2006年 | 4446篇 |
2005年 | 3850篇 |
2004年 | 2983篇 |
2003年 | 2048篇 |
2002年 | 2075篇 |
2001年 | 2114篇 |
2000年 | 2268篇 |
1999年 | 1237篇 |
1998年 | 678篇 |
1997年 | 480篇 |
1996年 | 444篇 |
1995年 | 455篇 |
1994年 | 429篇 |
1993年 | 434篇 |
1992年 | 386篇 |
1991年 | 266篇 |
1990年 | 286篇 |
1989年 | 292篇 |
1988年 | 190篇 |
1987年 | 191篇 |
1986年 | 141篇 |
1985年 | 118篇 |
1984年 | 134篇 |
1983年 | 92篇 |
1982年 | 81篇 |
1981年 | 92篇 |
1980年 | 60篇 |
1979年 | 82篇 |
1978年 | 26篇 |
1977年 | 22篇 |
1965年 | 19篇 |
1959年 | 22篇 |
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 15 毫秒
31.
通过简单的溶剂热法成功制备出了g-C3N4-W18O49复合光催化剂,采用XRD、SEM、TEM以及PL对所得催化剂的物相结构及形貌和光学性能进行了表征,通过降解甲基橙和光解水产氢实验研究所得催化剂的催化性能及其催化机理.由实验可知,W18O49的含量为50;时所得g-C3N4-W18O49复合光催化剂的降解性能最好,其降解率比纯g-C3N4纳米片提高48;;为进一步研究复合光催化剂的电子-空穴传输机理,我们又进行了光解水制氢实验.结果表明:单一的W18O49无产氢活性,它的复合明显降低了g-C3N4的产氢速率,说明复合结构中光生电子是从g-C3N4传递到了W18O49,表现出明显的Ⅱ型异质结复合特征,而不是部分文献所提出的Z型方式. 相似文献
32.
采用十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)对钠基蒙脱石(MMT)进行季铵化改性,制备有机蒙脱石(CMMT),对改性后的蒙脱石进行X射线衍射(XRD)、电位分析法(PA)、红外光谱(FT-IR)和热分析(TGA)等分析表征,并用改性后的蒙脱石吸附五氟尿嘧啶(5-FU)后测定并比较其载药量.结果表明,改性剂已成功插入到蒙脱石的层间;相比于钠基蒙脱石,有机蒙脱石的层间距和热稳定性均有所增大;当制备季铵盐有机改性蒙脱石时,反应温度为80℃,且CTAC的用量是MMT的2.5倍阳离子交换容量时,形成的有机蒙脱石的阳离子化程度和对5-FU的载药量最高.此外,考察并比较了有机蒙脱石和钠基蒙脱石的体外细胞毒性,结果显示有机蒙脱石具有更好的生物相容性和更低的细胞毒性. 相似文献
33.
为进一步提高对偏硼酸钠电催化还原的效率,采用化学镀的方法,以铜片为基体,PdCl2乙醇胶体溶液为活化剂,乙醇为化学镀溶剂,制备了稀土复合电极La-Ni-B.并采用XRD、SEM、EDS方法对催化剂进行表征分析,结果表明稀土合金以纳米颗粒的形式附着在基体表面,所得合金膜是非晶态的.通过循环伏安法研究了复合电极La-Ni-B用于电解偏硼酸钠制备硼氢化钠的可行性.以硼氢化钠实际生产量为指标,探讨了直流、脉冲两种不同供电方式、脉冲电流频率、电解时间对电解行为的影响.结果表明稀土镧对电解偏硼酸钠有催化作用,以20 mL镀液制备的复合电极,在脉冲频率阳极时间T1=1 s,阴极时间T2=1 s时,最佳电解时间为4h.复合电极在重复使用3次的情况下,硼氢化钠产量降低15;,催化剂的重复使用性能良好. 相似文献
34.
以粗氧化铋和浓硝酸为原料,采用炭吸附共沉淀法制备氧化铋(Bi2 O3)纳米粉体.通过热重分析仪(TG-DTA)、X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)、透射电子显微镜(TEM)对得到的粉体的焙烧温度、物相、光吸收性能及微粒尺寸进行表征.结果显示:活性炭的加入有效阻止了纳米氧化铋在制备、干燥以及焙烧过程的团聚和烧结;在500℃煅烧制备的Bi2 O3粉体结晶度高、颗粒分布均匀,平均晶粒尺寸为10.8 nm,比表面积为86.43 m2·g-1;加入活性炭煅烧得到的Bi2 O3粉体在可见光区域吸收性能明显增强,对可见光有更好的吸收性能.评价纳米Bi2O3光催化活性是利用可见光光催化降解甲基橙(MO)目标污染物,60 min内甲基橙降解率达到91.77;. 相似文献
35.
以硝酸铋和氯化钾为原料,乙二醇为溶剂制备了BiOCl光催化剂.通过XRD,SEM和DRS对其结构、形貌和光吸收性能进行了表征.结果表明所得BiOCl为纯相四方晶系晶体,呈花球状,且带隙能为3.26 eV.以苯酚为目标物考察了BiOCl的光催化活性.在365 nm单波长光照射600 min后,苯酚的降解率达到了75;,但其矿化率只达到14.8;.这表明苯酚特征衍射峰强度的消失并不表明其被完全矿化.通过质谱分析,对苯酚的光催化反应机理进行了初步探究. 相似文献
36.
利用2,2-联吡啶-5,5-二羧酸作为配体,采用水热法,合成了稀土配合物[Ln2(bpydc)3·2DMF]n(1,Ln=Eu,Tb;Hbpydc=2,2-联吡啶-5,5-二羧酸).单晶X射线测试表明Tb配合物与Eu配合物具有相同结构.配合物1·Tb属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为a=1.39657(2) nm,b=1.40874(1)nm,c=1.45241 (1) nm,α=90.887(1)°,β=115.261(1)°,γ=113.951(1)°,V=2.29931(5) nm3,Z=2;同时,配合物1·Tb具有新颖的三维结构,七个氧原子在稀土离子周围形成一个略微变形的单帽三棱柱配位环境.利用红外光谱、荧光光谱、磷光光谱对配合物进行了表征,结果表明:Eu(Ⅲ)与Tb(Ⅲ)配合物分别在612 nm与542 nm处有强烈的特征荧光发射;配体三重态能级(26178 cm-1)与Eu (Ⅲ)、Tb(Ⅲ)的最低激发态能级匹配,配合物具有优良的能量传递效率. 相似文献
37.
采用水热法首先制备稀土Nd3+掺杂介孔TiO2,进而复合氧化石墨烯(GO)合成了系列Nd3+-介孔TiO2/GO复合材料.通过X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、孔结构分析(BJH与BET)、X射线光电子能谱(XPS)和紫外-可见漫反射(UV-vis)等测试手段对样品的微观结构、形貌、样品表面各元素价态及谱学性质进行表征,并以甲基橙模拟污染物测试其光催化性能.结果表明,所制样品均为锐钛矿结构TiO2,晶粒尺寸在3~4 nm之间;从UV-vis测试结果分析可知,与Nd3+-介孔TiO2和TiO2/GO相比,稀土Nd3+和GO的协同效应更能有效减小TiO2半导体禁带宽度,从而增加其对可见光的吸收.此外,不同光照射下光催化降解甲基橙的实验表明,所制备样品均有较强的紫外及可见光光催化性能,其中系列Nd3+-介孔TiO2/GO复合体系可见光光催化性能更为显著. 相似文献
38.
39.
Ziritaxestat is a first-in-class autotoxin inhibitor. The purpose of this study was to develop a liquid chromatography/electrospray ionization tandem mass spectrometric (LC–MS/MS) method for the determination of ziritaxestat in rat plasma. The plasma sample was deproteinated using acetonitrile and then separated on an Acquity BEH C18 column with water containing 0.1% formic acid and acetonitrile as mobile phase, which was delivered at 0.4 ml/min. Ziritaxestat and the internal standard (crizotinib) were quantitatively monitored with precursor-to-product transitions of m/z 589.3 > 262.2 and m/z 450.1 > 260.2, respectively. The total running time was 2.5 min. The method showed excellent linearity over the concentration range 0.5–2000 ng/ml, with correlation coefficient >0.9987. The extraction recovery was >82.09% and the matrix effect was not significant. Inter- and intra-day precisions (RSD) were <11.20% and accuracies were in the range of −8.50–7.45%. Ziritaxestat was demonstrated to be stable in rat plasma under the tested conditions. The validated LC–MS/MS method was successfully applied to study the pharmacokinetic profiles of ziritaxestat in rat plasma after intravenous and oral administration. Pharmacokinetic results demonstrated that ziritaxestat displayed a short half-life (~3 h) and low bioavailability (20.52%). 相似文献
40.